原子熒光光譜法檢測(cè)再生鋅原料中汞元素含量

   再生鋅原料是金屬鋅的一個(gè)重要來(lái)源之一。它包括生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的含鋅廢料，消費(fèi)后回收的可再生廢料，高爐煉鐵時(shí)產(chǎn)生的含鋅瓦斯灰以及銅鉛鋅等行業(yè)冶煉過(guò)程產(chǎn)生的含鋅煙塵等。由于再生鋅原料中多含有汞，而鋅冶煉工業(yè)是一個(gè)重要的大氣汞污染源。因此，再生鋅中汞的準(zhǔn)確測(cè)定，具有重要的意義。

   相較于其他檢測(cè)方法，原子熒光光譜法具有靈敏度高、選擇性好、線性范圍寬以及操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，已在環(huán)境、醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。由于再生鋅原料的基體較復(fù)雜，且汞的含量下限較低。因此實(shí)驗(yàn)以水浴加熱溶解樣品，建立了原子熒光光譜法測(cè)定再生鋅原料中汞的方法。
實(shí)驗(yàn)儀器
    原子熒光光譜儀，配有自動(dòng)進(jìn)樣器，支持連續(xù)/斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式，可實(shí)現(xiàn)在線稀釋高濃度樣品?？呻p道同時(shí)測(cè)定，全新模擬、數(shù)字分離電路設(shè)計(jì)，有效消除通道間干擾。動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù)，提高儀器抗干擾能力，避免雜散光的背景干擾。可升級(jí)成液相色譜原子熒光聯(lián)用儀，進(jìn)行元素形態(tài)和價(jià)態(tài)的分析。大容量載流槽，小孔低擴(kuò)散清洗位設(shè)計(jì)，有效消除取樣針殘留對(duì)載流的污染及樣品間交叉污染。操作簡(jiǎn)單快捷、功能強(qiáng)大的原子熒光軟件工作站，支持WindowsXP、Win7操作系統(tǒng)。
    樣品前處理：準(zhǔn)確稱取0.20g試樣，將試樣置于150mL燒杯中，以少量水潤(rùn)濕，加入10mL鹽酸，蓋上表皿，于80~85℃水浴上加熱10min，以除去硫化氫，再加入5mL硝酸繼續(xù)水浴加熱10min，取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，以水定容，混勻，澄清。根據(jù)不同含量，分取一定量的試液于100mL容量瓶中，以鹽酸（1+19）定容，稀釋至刻度，混勻。在選定的工作條件下，用原子熒光光譜儀，以鹽酸（1+19）作載流，硼氫化鉀溶液作為還原劑，以汞空心陰極燈為激發(fā)光源，測(cè)量試液的熒光強(qiáng)度，減去隨同試料空白溶液的熒光強(qiáng)度，從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)汞的質(zhì)量濃度。
   儀器參數(shù)設(shè)置（參考）：負(fù)高壓210V，燈電流20mA，原子化溫度為室溫，載氣流量300ml/min，屏蔽氣流量為600ml/min。