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技術文章

火焰光度氣相色譜儀檢測硫化物

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火焰光度檢測器氣相色譜分析儀檢測硫化物

用火焰光度檢測器的氣相色譜法測定硫化物,在國內色譜生產廠家中已有部分涉及,但因在定性、穩(wěn)定性及計算方法等多方面的技術限制,一直未能推廣,GC微量硫分析儀是在我公司原有火焰光度檢測器的基礎上,經(jīng)過不斷改進,定型為微量硫分析儀,具有較高的靈敏度,穩(wěn)定性好,定性、定量準確,操作簡便等優(yōu)點。

   1.原理:

硫化物在富氫火焰中能夠裂解生成一定數(shù)量的硫分子,并且能在該火焰條件下發(fā)出394納米的特征光譜, 經(jīng)干涉濾光片除去其它波長的光線后, 用光電倍增管把光信號轉換成電信號并加以放大,然后經(jīng)微機處理并打印出結果。因為光電倍增管本身的放大能力以及我們研制的FPD的特殊性,所以保證了GC微量硫分析儀的高選擇性和高靈敏度。

被分析氣體樣品經(jīng)色譜柱分離后,不同的硫化物在不同的時刻進入FPD,從而在工作站上出現(xiàn)不同保留時間的色譜峰。因為硫化物響應與硫濃度的平方成正比, 所以工作站必須根據(jù)開方峰面積和校正系數(shù)計算出分析結果并根據(jù)保留時間,直接標定和顯示各種硫化物的實際含量。

   2.定性定量:

   用色譜法分析硫化物,定性問題一直未能很好地解決。*,硫化物的存在形式多種多樣,而在實際工作中又不可能擁有眾多硫化物的標樣,這就給廣大的硫分析工作者造成了極大的難題。但是,在實際工作中,多數(shù)情況下只需要對硫化物進行大致的定性。如只需要看無機硫,低沸點有機硫,高沸點有機硫的的分布情況,以便指導脫硫工作的進行。這種情況在許多化工廠是很普遍的。鑒于這種情況,一般分析人員采用的定性手段為:對無機硫,如硫化氫、二氧化硫,可以用GDX301柱子進行分離以便定性;對低沸點有機硫,如甲硫醇、甲硫醚、硫氧化碳可以用TCP柱子分離以進行定性;而對高沸點有機硫,一般不作定性,大多數(shù)采用反吹方式測定其總含量。也可直接用反吹法分析總硫,這也是本儀器的一大特點。

   一般而言,在樣品氣中,如原料天然氣、煉廠尾氣、煤造氣生成的原料氣,無機硫、低沸點的有機硫含量占很大比例(幾乎達90%以上),因此采用以上方法進行定性定量分析是切實可行的。它不僅簡化了分析程序,而且分析結果也比較準確。這樣做,不僅可監(jiān)視樣氣中的硫含量,而且也為選擇脫硫劑和脫硫路線提供了理論依據(jù)。

   3.色譜柱的選用:

本儀器隨機配備了兩根色譜柱:

   A. TCP柱4×0.5,2米,20%TCP,白色101擔體,60~80目。

   B. GDX柱,4×0.5,2米,GDX301,60~80目。

一般選用TCP柱做有機硫分析,用GDX柱做無機硫分析。在既有無機硫,又有有機硫的樣品分析時,可用雙柱TCP柱和GDX柱,兩次進樣,此時應選02方式。而在進行總硫分析時,可選GDX柱用反吹法來做,選06,07方式或選用01,03(只顯示不能畫峰圖,主要用于在線分析)。選用00,02方式做硫化氫,硫氧化碳和有機總硫。

 

 4.進樣:

   由于硫化氫具有較強的化學活性,很容易被其他物質吸附而使其含量降低,從而影響測定的準確度。因此在測定過程中,采用吸附性較低的玻璃注射器采集樣品,且要求樣品的貯存時間不能太長,儀器中凡是樣品經(jīng)過的管線均經(jīng)過鈍化處理。也可采用特殊處理的六通閥自動進樣。

 5.儀器特點:

①*的火焰光度檢測器結構,操作簡便,穩(wěn)定時間快,采用特殊的火焰結構消除烴類化合物的干擾,使選擇性大幅提高;

②在光信號的收集上,采用聚焦的方式,使捕捉到的信號大幅增加,靈敏度成倍數(shù)提高;

③采用優(yōu)質材質及*的加工工藝,密封性很好,在實際操作中,抗外界干擾能力大幅提高,穩(wěn)定性較好;

④在檢測器底部,采用加熱功能,有效去除冷凝水,使分析精度有很大提高;

⑤整機穩(wěn)定性較好,操作簡便,易于掌握。

 6.參考譜圖:

常見有機硫在TCP柱上保留時間

 甲硫醇    1分30秒               甲硫醚    1分58秒

 乙硫醇    2分08秒               乙硫醚    7分53秒

 二氧化硫  1分06秒               二硫化碳  2分08秒

 噻吩      9分51秒

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